甲醛标准贮备溶液的标定方法

甲醛标准贮备溶液的标定方法:

1. 精确量取20.00mL甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。

2. 加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和 15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置 15min。

3. 加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置 15min硫代硫酸钠滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入 1ml 0.5％淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。

4. 同时用水作试剂空白滴定。

甲醛溶液的浓度用公式(1)计算。
C=（V1-V2）×M×15/20..........................(1)
式中: c──甲醛标准贮备溶液中甲醛溶液，mg/mL；
V1──滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
V2──滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
M──硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；
15──甲醛的换算值。
取上述标准溶液稀释 10 倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用 1 个月。

按照GB/T18204.26-2000配制的，是我们一个同事搞得，他是取5ml的甲醛溶液加入到250ml的碘量瓶中，加25ml碘溶液（约0.025mol/l），碘的溶度不用很准确，反正只是中间物质，不参加计算。加氢氧化钠（300g/l）4滴至淡黄色，放10min至透明，再加（1：5）硫酸溶液5ml，注意每次加入的硫酸体积一定要相同，暗处放置10min。用硫代硫酸钠（0.025mol/l）滴定至淡黄色，加2ml淀粉（0.5%），注意每次平行样加淀粉的时候体积最好一样，再滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。同时用水代替甲醛做空白。

平行移取3份5mL甲醛标准液于碘量瓶中，再移取20mL碘标准溶液于其中。向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液，边滴边振直至溶液褪为浅黄色。加盖于暗处静置10min，取出加入5mL 6mol/L的盐酸溶液，加盖于暗处静置10min。取出滴定至浅黄色，加入5滴淀粉溶液，继续滴定至无色。连续三份记录所消耗的Na2S2O3的总体积，计算甲醛的准确浓度。

这种方法的原理是:
1.甲醛和定量过量的单质碘反应生成碘离子
2.氢氧化钠与过量的单质碘生成碘酸根（IO3-);
3.盐酸中和了氢氧化钠，同时在盐酸的作用下碘酸根和碘离子反应生成碘
4.硫代硫酸钠滴定碘