加一次硫酸
实验步骤：
称取约0.20g的样品置于聚四氟乙烯坩埚中，加水润湿后，加3mL入1：1硫酸、5ml氢氟酸，盖上盖，在电热板上加热分解，经常摇动坩埚，待试样分解完全后继续加热至冒三氧化硫白烟，取下，冷却，加少量水，温热可使可溶盐类溶解。将溶液转移至250mL锥形瓶中，用蒸馏水将盖上的酸冲入锥形瓶中。加10mL1:1盐酸，加热至近沸，趁热滴加10%的SnCl溶液至溶液呈浅黄色，若SnCl过量，浅黄色完全消失呈无色，则用少量重铭酸钾滴定至溶液呈浅黄色。用水冲洗杯壁，在水槽中冷却。加入6滴Na,WO4，然后加入50mL蒸馏水，边滴加TiCl边摇动，直到溶液刚出现蓝色。加入50mL蒸馏水，再加入硫一磷混酸20mL至蓝色褪去。再加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾滴定至溶液呈稳定的紫色，即为终点。
内容全部来源于网络收集，如有侵权，请联系网站删除：QQ：24596024