好吧.....
实验目的: 实验室制备乙二醇单丁醚
实验原理: 用氢化钠脱去正丁醇上羟基的氢而得到氧负离子。氧负离子是很好的亲核进攻试剂,可以进攻环氧乙烷,环氧烷开环得到乙二醇单丁醚。
实验仪器: 250ml 圆底烧瓶
实验试剂: 四氢呋喃(溶剂), 氢化钠,环氧乙烷,正丁醇
操作步骤: 1。 将圆底烧瓶放入120°烤箱,烘烤15分钟除水。
2。 待烧瓶冷却,加入100ml无水四氢呋喃和四氟搅拌子,然后加入7.4g(0.1mol)正丁醇,不断搅拌。
3。 将反应烧瓶放在冰水中, 缓慢加入2.8g氢化钠(0.12mol). 此时一定要注意氢气会产生,周围不能有明火或者电子产品。并要保证氢气的顺畅排放。
3。 待反应不再有氢气释放出来, 用塞子塞住,并用氮气保护反应。 如无氮气保护系统, 在烧瓶口接上干燥管即可。
4。 将反应从冰水中拿出,在室温下搅拌15~20分钟。再缓慢加入环氧乙烷。让反应在室温下反应30~40分钟。
5。加入水中和过量的氢化钠。 再加入二氯化碳萃取产品。 用分液漏斗收集有机相。 用二氯化碳,再洗水相;再分液。 如此再反复2次(总共三次)。将所有的有机溶剂合并在一起, 加入硫酸钠干燥。
6。 将有机相过滤, 出去硫酸钠。然后旋蒸出去所有有机溶剂,得到纯净的乙二醇单丁醚
注意事项: 在加氢化钠时,一定要注意通风,不能有任何容易产生火星的装置在附近。如打火机等。加入氢化钠时一定要缓慢,不然氢气大量产生,反应会相当剧烈。整个实验过程, 应注意周围环境的干燥。若有水分子混进反应中,会中和掉氢化钠,并产生氢氧根,氢氧根会进攻环氧乙烷得到副产物1,2乙二醇。 所以反应中一定要有干燥管,最好能氮气保护。
产率: 这个自己计算吧。 反应的量是我自己随便弄的, 0.1摩尔。 如果你有其他的量,可以改。
纯手打的。反应的机理,你都知道了。