如何测定石灰的有效钙含量

石灰中的有效氧化钙，简称“有效钙”，是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。由于煅烧温度的原因，有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应，仍然以游离的氧化钙形态存在，这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙；此外，石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物，他们都属于非活性的钙盐，因此都不属于有效钙。
活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙，
其反应的化学方程式如下：生成的蔗糖钙易溶于水，能与稀盐酸反应：
而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应，利用这两者的差异就可采取滴定法分析出石灰中有效氧化钙的含量。
另外，如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时，利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。因此，比较准确地测定石灰中有效氧化钙时，宜采用EDTA络合滴定法更为可靠，因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca2+才能发生络合反应。
实验方法如下：
准确称取约0.5g试样（精确至1mg），将其置于250mL磨口锥形瓶中，加入4g蔗糖（分析纯），并放入一颗磁力搅拌子，加40～50mL新煮沸的已冷却的蒸馏水，立即加盖，然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。打开瓶盖，将溶液及残渣立即全部转移至250mL容量瓶内。按少量多次的原则洗净锥形瓶，并将洗液也倒入容量瓶中，然后以水稀释至容量瓶标线，摇匀。
移取25.00mL上层澄清溶液于400mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，放入适量（约黄豆粒大小）的CMP混合指示剂（即钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，配制方法见《水泥化学分析方法》GB/T176-1996第4.73条），以200g/L
KOH溶液调至绿色荧光出现并过量5～7mL，然后以0.015mol/L
EDTA标准溶液滴定至荧光消失，并出现稳定的淡红色为止。
在加入CMP指示剂前可加入5mL三乙醇胺（1+2）作掩蔽剂，以排除Al3+、Fe3+等离子的干扰。
注意事项
测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸
馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,
使消耗的酸标准溶液量偏低.再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低.
酸量法
原理
有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的含量.反应如下：
CaO＋H2O─→Ca（OH）2
Ca（OH）2＋2HCl─→CaCl2＋2H2O
试剂
0.1N酸标准溶液.
酚指示剂.
测定方法
准确称取研磨细的试样1g左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml,
搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min后冷却,再
加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度.混匀,过滤（过滤要迅速）.弃去最初100ml滤液,吸取50ml入锥形瓶中,以酚为指示剂,用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点.
计算
NV×0.028×1000
CaO（％）＝────────×100
W×50
试中各项意义同蔗糖法.
注意事项
所使用的蒸馏水必须重新煮沸过.
过滤要迅速,以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙,而使结果偏低.