有效氧化钙的测定有如下三种方法:蔗糖法、酸量法、重量法。
蔗糖法
【原理】
氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/L,加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用盐酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下:
C12H22O11+CaO+2H2O→C12H22O11·CaO·2H2O
C12H22O11·CaO·2H2O+2HCl→C12H22O11+CaCl2+3H2O【试剂】
蔗糖:化学纯。
盐酸:0.5N标准溶液。
酚酞:�指示剂。
【操作】
迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min,以酚为指示剂,用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止。
【计算】
按下式计算有效氧化钙的含量:
CaO(%)=100TV/W
式中: V——滴定时所耗用的盐酸标准溶液的量(ml);
W——试样量(g);
T——滴定度,与1ml盐酸标准溶液相当的氧化钙的量(g)。
【注意事项】
测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的盐酸标准溶液量偏低。再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。
酸量法
【原理】
有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的含量。反应如下:
CaO+H2O—→Ca(OH)2
Ca(OH)2+2HCl—→CaCl2+2H2O
【试剂】
0.1N�盐酸标准溶液。
酚酞�指示剂。
【测定方法】
准确称取研磨细的试样1g左右,置于杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml,搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min后冷却,再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速)。弃去最初100ml滤液,吸取50ml入锥形瓶中,以酚为指示剂,用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。
【计算】
CaO(%)=100TV/W
式中: V——滴定时所耗用的盐酸标准溶液的量(ml);
W——称取试样量的50/1000(g);
T——滴定度,与1ml盐酸标准溶液相当的氧化钙的量(g)。
【注意事项】
所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。
过滤要迅速,以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙,而使结果偏低。
重量法
把该样本研磨为粉末,再高温灼烧,将CaCO3变成CaO,减少质量为CO2的质量,算出CaCO3的质量,最后用样本初始质量减去CaCO3质量,即为CaO的质量。