铅酸蓄电池淋片酸铁含量如何用目视比色法和光光度计怎样测出铁含量

2025-05-21 07:54:43
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6.内容
6.1 方法提要
试料蒸干后,残渣溶解于盐酸中,用盐酸羟胺还原溶液中的铁,在PH为2—9条件下,
   二价铁离子与邻菲啰啉反应生成橙色络合物,对此络合物作吸光度测定。
6.2 试剂和材料
6.2.1硫酸溶液:1+1。
6.2.2盐酸溶液:1+10。
6.2.3盐酸羟胺溶液:10g/L。
6.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH≈4.5:分别配制0.2mol的醋酸钠溶液0.3mol的醋酸溶液各250ml,然后以43:57的配比相互混合均匀。
6.2.5邻菲啰啉盐酸溶液:1g/L,称取0.1g邻菲啰啉溶于少量水中,加入0.5ml盐酸溶液(6.2.2),溶解后用水稀释至100ml,避光保存。
6.2.6铁标准溶液:0.100mg/ml,称取0.8635g硫酸铁铵,溶解于200ml水中,移至1000ml容量瓶中,加5ml浓盐酸,用水稀释到刻度,摇匀。
6.2.7铁标准溶液:0.010mg/ml,吸取铁标准溶液(6.2.6)10.0ml于100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时现配。
6.3 仪器、设备
分光光度计。
6.4 分析步骤
6.4.1 试料溶液的制备
称取10g—20g试样(精确至0.01g)置于50ml烧杯中,在沙浴(或可调温电炉)上蒸发至干,冷却,加2ml盐酸溶液(6.2.2)和25ml水,加热使其溶解,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
6.4.2工作曲线的制作
6.4.2.1 标准显色溶液的制备
取11个50ml容量瓶,按下表所示,分别加入铁标准溶液(6.2.7)。
对每一个容量瓶中的溶液作下述处理:加水至约25ml,加2.5ml盐酸羟胺溶液(6.2.3)和5ml缓冲溶液(6.2.4),5min后加5ml邻菲啰啉溶液(6.2.5)用水稀释至刻度,摇匀,放置15min-30min,显色。
6.4.2.2吸光度的测量
在510nm波长处,用25px吸收池,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零后,测出标准显色溶液(6.4.2.1)的吸光度。
6.4.2.3工作曲线的绘制
从每一标准显色溶液的吸光度值(6.4.2.2),减去空白溶液的吸光度值(6.4.2.2),以所得吸光度值差为纵坐标,对应的铁质量为横坐标绘制工作曲线。
6.4.3试料的测定
6.4.3.1 显色
取一定量的试液(6.4.1),置于50ml容量瓶中,加水至约25ml,然后按6.4.2.1
中所述“加2.5ml盐酸羟胺溶液(6.2.3)……”的步骤进行。
6.4.3.2 吸光度的测量
按6.4.2.2步骤,以水为参比,测量试液(6.4.3.1)的吸光度。
6.4.4空白试验
在测定试液(6.4.1)的同时,用同样的步骤,同样数量的试剂,不加试液作空白试验。
6.5 分析结果的表述
从试液的吸光度值(6.4.3.2)减去空白试验的吸光度值(6.4.4),据所得吸光度值差从工作曲线(6.4.2.3)查出对应的铁质量,并按试液吸取比例计算出试样中的铁质量.
工业硫酸中铁的质量分数w(%)按式计算:
w = ×100
式中:
m---试料中的铁含量的质量的数值,单位为克(g);
m0--试料的质量的数值,单位为克(g);
取平行测定结果的算数平均值为测定结果。

。。。。。我在蓄电池厂工作10年了,有什么蓄电池方面的问题,可以来问我,但记得要采纳我的回答哦。